水质分析之COD检测分析

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水质分析之COD监测分析

文章出处:   责任编辑:   发布时间:2018-02-12 10:55:58    点击数:-   【

水质分析在污水处理设备调试、污水处理项目的验收中都启着重要的作用,水质分析的准确性要求相对较高,必须保证分析数值的准确才能为设备和项目的稳定运行提供依据。作为优秀的环保设备厂家及水环境综合治理服务商,力鼎的环境工程师对于水质的监测和分析可谓驾轻就熟,今天将分享水质分析中的常见内容——COD的检测分析。

科学规范的操作才能准确的测出COD的含量,化学需氧量COD:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。COD检测对于外行人来说是较为复杂的,涉及到不少仪器、试剂、注意事项以及测定步骤。

在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 检测COD具体用到的仪器一般有以下几种:

1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。

2)加热装置:电热板或变组电炉。

350ml酸式滴定剂。

  试剂也是检测的必须品,一般COD检测会用到以下5中种试剂

1)重铬酸钾标准溶液(1/6 0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

3硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

 C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00V

式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

(4硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

(5硫酸汞:结晶或粉末。

在测定COD的过程中每个细小的环节都可能会引起误差,以下便是环境工程师总结的一些注意事项。

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。

3、对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。

5、用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/LCODCr标准溶液。用时新配。

6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

7、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

 在测定COD的时候需要严格按照步骤执行,一般包含13个步骤。

1)将取回的进水样、出水样摇匀。

2)取3个磨口锥形瓶,编号012;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。

3)向锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。

4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。

5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。

6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。

7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。

8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。

9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。

10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。

11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。

12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。

13)记录读数,计算结果。 

以上就是关于COD的具体检查方法,力鼎环保每台污水处理设备的高效运行、每个污水处理项目达标排放都离不开环境工程师的默默付出。

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